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13C核磁共振与二维核磁共振.ppt


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文档介绍:
13C核磁共振与二维核磁共振
13C的天然丰度只占1.108%,所以含碳化合物的13C -NMR信号很弱,致使13C-NMR的应用受到了极大的限制。六十年代后期,脉冲付立叶变换(PFT)谱仪的出现,才使13C -NMR成为可实用的测试手段。
5.1 13C核磁共振基本原理
13C核的实受磁场B满足υ= B,就发生核磁共振。
?是核的13C旋磁比。
?C ?
为了提高信号强度,常采用下述方法:
(a)提高仪器灵敏度。
(b)提高仪器外加磁场强度和射频场功率。但是射频场过大容易发生饱和。这两条都受到限制。
(c)增大样品浓度,增大样品体积,以增大样品中核的数目。
(d)采用双共振技术,利用NOE效应增强信号强度。
(e)多次扫描累加,这是最常用的有效方法。在多次累加时,信号S正比于扫描次数,而噪音N反比于扫描次数,所以S/N(信噪比,即信号强度) 正比于。若扫描累加100次,S/N增大10倍。
1H和其他I≠0的核(如2H、19F、31P)与13C之间有偶合作用,13C-NMR谱中碳原子的谱峰也会发生分裂, I=1/2的 1H 、19F、31P它们形成的CXn系统是满足一级谱的,也符合n+1规律。对于其他核,符合2nI+1规律。
在只考虑 1JCH 偶合时,各个碳在偶合谱中的峰数和相对强度如下表。
体系
峰数
峰数代号
多重峰相对强度
季碳
1
s
2
d
1:1
>CH2
3
t
1:2:1
-CH3
4
q
1:3:3:1
表5-1 CHn体系的峰数及强度比
.2 13C-NMR测定方法
在13C-NMR谱中,因碳与其相连的质子偶合常数很大,1JCH大约在100~200Hz,而且2JC-CH和3JC-C-CH等也有一定程度的偶合,以致偶合谱的谱线交迭,使图谱复杂化。故常采用一些特殊的测定方法.
核磁双共振及二维核磁共振就是最重要的方法。
核磁双共振又分为若干种不同的方法,如质子宽带去偶、偏共振去偶等等。
在13C-NMR测定中常规的测试就是质子宽带去偶。
双共振又分为同核双共振(如1H-1H)和异核双共振(如13C-1H)。
通常采用符号A{X}表示,A表示被观察的核,X表示被另一射频照射干扰的核。
因为在天然丰度的化合物中,可以不考虑13C-13C 偶合,故双共振都是异核双共振。因此质子去偶的双共振表示为13C{1H}。
质子宽带去偶
用一个强的有一定带宽的去偶射频使全部质子去偶,使得1H对13C的偶合全部去掉。 CH3、CH2、CH、季C皆是单峰。
其他核如 D对碳的偶合此时一般还存在。峰的重数由核的个数和自旋量子数Ix确定,用2nIx+1计算。
如ID=1,
基团CD n有2n+1个峰, CDCl3作溶剂的碳谱中总有3个大峰;
5.2.2 偏共振去偶
采用一个较弱的干扰照射场,这个射频不会使任一质子去偶,而与各种质子的共振频率偏离,使碳原子上的质子在一定程度上去偶。
偶合常数比原来的JCH小,称为剩余偶合常数JR。但是峰的裂分数目不变,仍保持原来的数目,而裂距减小了。
JR与照射频率偏置程度有关 内容来自淘豆网www.taodocs.com转载请标明出处.
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